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QuEChERS前處理方法操作注意事項(xiàng) 第一步：樣品粉碎過(guò)程 1、GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》中的提取過(guò)程只采用振蕩方式，因此樣品制備時(shí)粉碎程度要盡量高，有助于克百威、吡蟲(chóng)啉等內(nèi)吸傳導(dǎo)性農(nóng)藥的提取。 2、對(duì)于含有硫化物的樣品（如蔥、姜、蒜、韭菜等），基質(zhì)中的活性酶會(huì)在樣品粉碎時(shí)促使蔬菜釋放出硫化合物，這些硫化物性質(zhì)與農(nóng)藥相似，不易除去，嚴(yán)重干擾殘留農(nóng)藥目標(biāo)化合物的定性、定量分析。在分析之前，可以先進(jìn)行微波消解，破壞會(huì)釋放含硫干擾物的酶。 第二步：提取分離過(guò)程 1、在農(nóng)殘檢測(cè)方面，乙腈是QuEChERS方法常用的提取劑，但是在乙腈的作用下，某些農(nóng)藥如：滅菌丹、卡普坦等易降解農(nóng)藥，三氯殺螨醇、百菌清等穩(wěn)定性較差的農(nóng)藥，需要在乙腈中添加1%乙酸即可解決問(wèn)題。（其中的1%乙酸被稱(chēng)為分析保護(hù)劑） 2、《GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定》，對(duì)于谷物、油料和堅(jiān)果，取5g樣品加入10mL水渦旋混勻并靜置之后再進(jìn)行萃取；對(duì)于茶葉和香辛料，取2g樣品加入10mL水渦旋混勻并靜置之后再進(jìn)行萃取。對(duì)于含水量低于80%的樣品，需要適當(dāng)減少取樣量并添加一定量的水，以弱化待分析物與樣品基質(zhì)之間的相互作用，確保待分析物在萃取/分配過(guò)程中更容易被萃取出來(lái)。 3、對(duì)于酸度比較高的樣品（pH<3），加入緩沖鹽的pH一般在5以下。如檸檬樣品，加入一定體積的NaOH溶液，以確保酸不穩(wěn)定農(nóng)殘的穩(wěn)定性。 第三步：萃取過(guò)程 1、脫水劑用量：過(guò)少會(huì)導(dǎo)致不能充分去除有機(jī)相中水分，達(dá)不到除水效果；過(guò)多時(shí)，由于無(wú)水硫酸鎂遇水會(huì)放熱，局部溫度過(guò)高，會(huì)使一些熱不穩(wěn)定目標(biāo)物發(fā)生降解，影響其回收率。 2、若將均質(zhì)后樣品的離心管直接加入兩種混合物，無(wú)水硫酸鎂與水易發(fā)生結(jié)塊，形成塊狀物后無(wú)法有效接觸到樣品，降低了除水效果，不利于水溶性目標(biāo)物轉(zhuǎn)移到乙腈層，同時(shí)萃取液中殘留水分會(huì)影響后續(xù)的凈化效果；解決辦法：可在均質(zhì)前向樣品中加入氯化鈉，等兩相分離后再往提取液中加入無(wú)水硫酸鎂，則可有效避免結(jié)塊現(xiàn)象的發(fā)生。 第四步：凈化過(guò)程 1、QuEChERS方法中常用的凈化劑主要有PSA（N-丙基乙二胺）、GCB（石墨化碳黑）和C18（十八烷基硅烷）等。PSA可以有效去除脂肪酸、有機(jī)酸和一些極性色素及糖類(lèi)，且其配體的雙齒性質(zhì)可以與金屬離子產(chǎn)生螯合作用以除去金屬離子；C18吸附劑主要通過(guò)非極性相互作用吸附萃取液中的非極性物質(zhì)如脂肪等；GCB（石墨化碳黑）可以吸附非極性、弱極性的化合物又可以吸附極性化合物，對(duì)化合物表現(xiàn)出廣泛的吸附，主要用來(lái)去除類(lèi)甾體、葉綠素等色素。 2、酸性農(nóng)藥如2,4-D、滅草松等，會(huì)與PSA發(fā)生結(jié)合而導(dǎo)致回收率降低，因此在分析這類(lèi)目標(biāo)物時(shí)，可以使用尼卡巴嗪作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)。