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【熱點(diǎn)應(yīng)用】全自動(dòng)QuEChERS前處理-液質(zhì)質(zhì)法進(jìn)行茶葉中80種農(nóng)藥殘留檢測(cè)

2022-11-03 10:57瀏覽量:290

QuEChERS方法由于具有快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、可靠、耐用、安全的特點(diǎn),農(nóng)殘檢測(cè)中QuEChERS前處理方法應(yīng)用廣泛,目前均是通過人工手動(dòng)操作進(jìn)行,當(dāng)面對(duì)大量樣品時(shí),人工處理效率低下,易出錯(cuò),重現(xiàn)性差。


美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)可對(duì)樣品順序完成QuEChERS實(shí)驗(yàn)中的所有步驟,全程電腦控制,無(wú)需任何人工介入,集自動(dòng)加液、精密移液、渦旋、震蕩、離心等功能為一體, 幫助實(shí)驗(yàn)人員提高了效率,減輕了工作強(qiáng)度,避免人工操作帶來(lái)的誤差。


AQS400全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng).png


美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)


助力國(guó)標(biāo)GB23200.121進(jìn)行茶葉中80種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)戰(zhàn)況


參考GB 23200.121-2021,采用美正全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)建立了茶葉中80種農(nóng)藥殘留的前處理方法。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測(cè),外標(biāo)法進(jìn)行定量。


結(jié)果表明,農(nóng)藥添加量為0.075 mg/kg時(shí),使用全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)處理樣品,80種農(nóng)藥回收率均在60% ~ 120%,能夠滿足檢測(cè)要求。

tu.png


實(shí)驗(yàn)部分


?主要儀器設(shè)備


PerkinElmer QSight 220液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀;

AQS400 全自動(dòng) QuEChERS 樣品制備系統(tǒng)。


?試劑材料


乙腈、乙酸銨、甲醇、甲酸為色譜純;

80種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,甲醇溶解;

QuEChERS提取包(P/N:CSQ0004):6 g無(wú)水硫酸鎂、1.5 g乙酸鈉;

QuEChERS凈化包(P/N:CSQ0077):150 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg PSA、50 mg C18、25 mg GCB。


?樣品制備


實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 將1%乙酸乙腈放入通道2。

2. 稱取2 g試樣于50 mL塑料離心管中,加入10 mL水渦旋混勻,靜置30 min,加入15 mL 1%乙酸乙腈(V:V)溶液,加入30粒均質(zhì)子,加入QuEChERS提取包,旋緊儀器專用的離心管蓋(須使用全新的白色墊片),放入全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)樣品區(qū)。

3. 將對(duì)應(yīng)的QuEChERS凈化包倒入50 mL塑料離心管中,旋緊儀器專用離心管蓋,放入樣品凈化區(qū)。

4. 將2 mL樣品瓶按照相應(yīng)順序擺在進(jìn)樣區(qū)。

5. 按照下表的參數(shù)設(shè)置儀器方法,勾選樣品位置,運(yùn)行儀器。


全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)儀器通用參數(shù)

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后處理

吸取樣品瓶中的樣液過0.22 μm尼龍濾膜待測(cè)。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

取高濃度農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成10 ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。


?色譜條件


色譜柱:Kinetex F5,2.6 μm,3.0 × 50 mm;

流動(dòng)相A:2 mM醋酸銨水溶液(含0.1%的甲酸);

流動(dòng)相B:甲醇;

柱溫:35℃;

進(jìn)樣量:5 μL;

梯度洗脫見下表。

80種農(nóng)藥液相色譜梯度洗脫條件

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?質(zhì)譜條件


離子源:ESI+;霧化氣溫度:200℃;電噴霧電壓:4800 V;

離子源溫度:250℃;反吹氣溫度:80℃;質(zhì)譜接口溫度:

離子源:ESI-;霧化氣溫度:200℃;電噴霧電壓:-4500 V;

離子源溫度:250℃;反吹氣溫度:80℃;質(zhì)譜接口溫度:250℃;采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。


實(shí)驗(yàn)結(jié)果


茶葉基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(添加水平0.075 mg/kg,n=4)

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實(shí)驗(yàn)結(jié)論


本實(shí)驗(yàn)參考GB 23200.121-2021使用全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)處理茶葉樣品,對(duì)于加標(biāo)量為0.075 mg/kg的樣品進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明,使用全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)處理茶葉樣品基質(zhì),80種農(nóng)藥回收率均滿足要求且RSD小于20%,說(shuō)明全自動(dòng)QuEChERS樣品制備系統(tǒng)適用于茶葉中該80種農(nóng)藥殘留的檢測(cè),且方法穩(wěn)定。


附:相關(guān)產(chǎn)品

附件.jpg



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